浅谈微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

　论文摘要：采用湿法消解技术溶样，用原子吸收(AAS)法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究，建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较，具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%~106%。相对偏差(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明，方法具有良好的准确度，适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。

　论文关键词：微波消解,铁,米粉

现今食品中铁含量的检测当中主要应用干法灰化(GB5413.21-1997)和湿法消化(GB5009.90-2003)两种国家标准方法对样品进行前处理，消解后采用原子吸收(AAS)对样品进行检测。由于干法灰化简单快速，但易造成铁的挥发，使结果偏低1。湿法消化虽然结果比较准确但有一定的危险并且浪费时间，在消解过程必须检测人员随时观察，如有不甚就有爆炸的危险。微波消解技术是近些年来出现的一种较新的样品前处理技术2，该技术具有溶样能力强、速度快、无损失、污染少等优点。国内采用该技术进行样品消解的报道日益增多，但尚未见到用于食品铁测定的样品消解报道。为此，采用微波消解技术溶样，并用原子吸收(AAS)对样品进行测定，该方法在2~3小时内即可自动完成样品的消解，得到结果另人满意，同样可应用于奶粉和豆粉的测定，其结果同样另人满意。

1 实验部分

1.1 仪器

美国PE 原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer AAnalyst 700); 马弗炉(德国 THERMOLEN FROUN); 国产(沈阳铁西区森华理化仪器研究所)高压密闭微波消解系统;上海富马恒温干燥箱;铁元素灯(北京市朝阳天宫电器厂);电子天平。

1.2 试剂及溶液

浓硝酸、高氯酸、硫酸 、盐酸均为A.R.级;所用水为去离子水;30% H2O2;

标准溶液：Fe单元素国家标准溶液，浓度为1000ug/ml，购自国家标准物质中心。用2%优级盐酸介质逐级稀释配制系列标准溶液，系列质量浓度为2.5，5，10，15ug/ml。工作曲线相关系数均大于0.9999。

1.3测定方法及步骤

1.3.1 微波消化;称样0.5~1g(精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯消解罐中，加入4ml浓硝酸，按表1温度程序升温进行微波消解，微波溶样酸的选择，为了完全破坏有机基体，往往需在强酸中加入其他氧化剂如过氧化氢，一般消化液用HNO3-H2O2(1∶2)进行消解，密封120℃加热2h后，硝酸浓度过高会使结果偏低，所以本文采用消解液置于电热板上水浴低温加热赶除过量的HNO3浓缩微沸0.5h2至剩余1ml后，转移定容25ml，待测。

随同试样做空白实验。

Tab.1 Microwave program for sample digestion

程序

初始温度

t/℃

终了温度

t/℃

时间

t/min

1 (升温阶段)

2(阶段升温)

室温

110

110

140

10

180~120

1.3.2 湿法消化; 称样品0.5g于三角瓶中，加入几个玻璃珠防止暴沸溶液溅出，加入30~40ml的混合酸(混合酸：硝酸：高氯酸=1：4，注意，安全期间高氯酸的量不能超过整个酸体系的20%)，在三角瓶上方盖上坩埚盖，在电热板上中火加热，直至溶液变为无色透明溶液，约2~3ml时待微凉加入几毫升的去离子水，再加热赶酸，然后转移定容25ml。随同试样做空白实验。

1.3.3 干法灰化;称5g样品于坩埚中，在小火上加热除去黑烟，再移入马弗炉中灰化3~4个小时，冷却，加入1：4的硝酸2~3滴，溶解，加热至样品变为白色盐体无黑色颗粒，加入1：4盐酸4ml溶解，定容50ml。随同试样做空白实验。

1.4 AAS测试工作条件

原子吸收仪器设定条件如表2，

表2 AAS测试工作条件

Tab.2 AAS instrumental parameters

工作条件

雾化气流量

v/(ml/min)

波长

nm

狭缝宽度

nm

灯电流

mA

火焰

设定参数

0.5

248.3

0.2

22

空气-乙炔

2结果与讨论